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Síntesis asistida por ultrasonidos de nanoestructuras de compuestos de níquel

 

Sandra Cabañas Polo
Universidad Autónoma de Madrid, 7 Septiembre 2012

 

Directores:
Dr. Antonio Javier Sánchez Herencia

Dra. Begoña Ferrari Fernández


La ciencia y tecnología de los materiales ha establecido habitualmente dos rutas para desarrollo de sólidos con mejores propiedades. Por un lado el descubrimiento de nuevos materiales con propiedades mejoradas y por otro la combinación de los materiales ya conocidos desarrollando microestructuras complejas tales como materiales compuestos, multicapa o recubrimientos. A finales de los años cincuenta comenzaron a aparecer propuestas que consideraban una nueva variable en el desarrollo de los materiales: el tamaño. Estas propuestas se vieron resumidas en la conferencia “There is plenty of room at the bottom”, impartida por Richard Feynman en el congreso de la Sociedad Americana de Física de 1959 y que ha sido considerada como el punto de partida a los desarrollos nanotecnológicos. A partir de ese momento se establece como una nueva variable en el desarrollo de los materiales el tamaño de los mismos observándose que propiedades intrínsecas ópticas, eléctricas o mecánicas, que se consideraban constantes desde la macro escala hasta la microescala, sufrían alteraciones significativas en el entorno de los nanómetros. Estas nuevas propiedades han abierto el paso al desarrollo de nuevos sistemas y dispositivos en casi todos los ámbitos de la tecnología.

Los sistemas particulados no han sido ajenos a este avance y, especialmente a partir de la década de los ochenta del siglo XX, los desarrollos de sistemas nanoparticulados han tenido un avance exponencial. Ámbitos tales como la generación y almacenamiento de energía eléctrica, los biomateriales, la liberación lenta de medicinas, la depuración de aguas y gases o los motores y máquinas térmicas se han visto afectados por la capacidad de integrar materiales nanopartículados. Sin embargo la toxicidad de las nanopartículas, su facilidad de aglomeración y su dificultad de procesamiento son algunos los nuevos retos científicos y tecnológicos que hay que superar para hacer efectiva esta integración. El empleo de la coloide-química es una de las soluciones propuestas para abordar estos nuevos retos ya que las reacciones y potenciales de interacción que se pueden dar entre las partículas, el medio de dispersión y los aditivos del medio permiten controlar los sistemas y por tanto estabilizar las nanopartículas dispersas. Entre los medios líquidos de dispersión posibles, el agua es uno de los más atractivos por razones obvias de economía y ecología. Sin embargo el empleo de agua para sintetizar y procesar nanopartículas se convierte en un reto científico ya que el alto momento dieléctrico de la molécula de agua hace que fenómenos tales como el radio hidrodinámico o la longitud de Debye sean del mismo orden de magnitud que la propia nanopartícula.

Bajo estas premisas se plantean como objetivo principal de esta tesis la síntesis y el procesamiento por técnicas coloidales en medio acuoso de sistemas nanoparticulados de compuestos de níquel. Se ha seleccionado el níquel ya que es uno de los materiales propuestos para un gran número de aplicaciones con posibilidades de integración a tamaños nanométricos. Ánodos de pilas de combustible de óxidos sólidos (Ni-ZrO2), aleaciones con memoria de forma y superplasticidad (NiTi) o electrodos en baterías recargables (Ni(OH)2) son algunos de los ejemplos de la utilización de compuestos de níquel en el que su empleo en tamaños nanométricos supone ampliar los rangos y la eficiencia de los mismos.

Para alcanzar este objetivo general se han planteado una serie de objetivos parciales:

Estudio de la síntesis de nanopartículas de óxidos e hidróxidos de níquel a partir de complejos compatibles en medio acuoso. Para ello se ha realizado un estudio sobre el equilibrio del níquel en medio acuoso que permita determinar las condiciones experimentales óptimas para llevar a cabo dichas síntesis.

Modificación de estas síntesis mediante el empleo de ultrasonido. Por primera vez se ha llevado a cabo un estudio minucioso sobre el empleo de ultrasonido en la síntesis de hidróxido de níquel y cómo éste afecta a los parámetros cristalográficos y morfológicos de las partículas obtenidas. Además, a través del empleo de ultrasonido se ha logrado estabilizar el polimorfo α-Ni(OH)2, fase metaestable que ha sido por primera vez caracterizada en detalle durante el desarrollo de la presente memoria de tesis.

Modificación de estas síntesis mediante el empleo de surfactantes y dispersantes. La urgente necesidad de diseñar los materiales desde la misma síntesis de las partículas constituyentes ha dado lugar a un estudio sobre la influencia de determinados aditivos orgánicos en la cristalografía y morfología de las partículas de síntesis. El estudio de la interacción de los diferentes grupos funcionales con el catión níquel (II) ha permitido establecer los protocolos para la obtención de partículas de Ni(OH)2 con un determinado tamaño y una morfología específica.

Síntesis de nanopartículas de níquel metálico.El estudio llevado a cabo sobre el hidróxido de níquel ha sido extendido a la síntesis de nanopartículas de níquel metálico, incluyendo el estudio del efecto del ultrasonido y del empleo de modificadores en las características cristalográficas y morfológicas de las partículas síntesis.

Procesamiento de las nanopartículas en el propio medio de síntesis. Con el objetivo de alcanzar materiales con el menor número de defectos de procesamiento posibles y que además conserven las características iniciales de las partículas sintetizadas, se ha llevado a cabo la obtención, desde el propio medio de postreacción de materiales que contengan níquel a través de diferentes rutas de procesamiento coloidal. Por un lado se han obtenido materiales Ni-Al2O3 mediante colaje en molde de escayola, para lo cual se ha realizado un estudio sobre la estabilidad en medio acuoso de las partículas de síntesis. Por otro lado, se han procesado los polvos de hidróxido de níquel en capa mediante deposición electroforética (EPD), y los depósitos obtenidos han sido evaluados como potenciales electrodos en baterías de litio.

 

Calificación:Apto cum laude

Tribunal:

Dra. Yolanda Castro, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC

Dra. Teresa Jardiel, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC

Dr. Jesús Canales, Universidad de Castilla La Mancha

Dr. David Tudela, Universidad Autónoma de Madrid

Dr. Emilio Moran, Universidad Complutense de Madrid