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Vitrocerámicos transparentes del sistema SiO2-Al2O3-Na2O-K2O-LaF3/YF3: Mecanismos de cristalización y propiedades ópticas

 

ARACELI DE PABLOS MARTÍN

 

Directora de la tesis: María Jesús Pascual



Los vitrocerámicos transparentes de oxifluoruro dopados con elementos lantánidos constituyen una importante novedad tecnológica para el desarrollo de nuevos materiales en el campo de las telecomunicaciones y de la fotónica. Estos vitrocerámicos combinan la baja energía fonónica, la transparencia y la solubilidad para los iones lantánidos de los cristales de fluoruros, con la durabilidad química y mecánica de una matriz vítrea de aluminosilicato. El requerimiento de transparencia en estos materiales se consigue limitando el tamaño de los cristales a una escala nanométrica (10-30 nm), suprimiendo así el efecto de dispersión de la luz. Es por tanto necesario, un estricto control de los procesos de nucleación y crecimiento a partir del estudio del mecanismo de cristalización.

En este trabajo de tesis doctoral se han obtenido y caracterizado cuatro vidrios del sistema SiO2-Al2O3-Na2O-K2O-LaF3/YF3. A partir de tratamientos térmicos de los vidrios a temperaturas próximas al Tg, se han obtenido vitrocerámicos transparentes y monofásicos con un tamaño de cristal menor de 30 nm. El diseño de estas cuatro composiciones ha permitido obtener la desvitrificación de diferentes fases de fluoruro: LaF3, NaLaF4, KLaF4 y NaYF4. La fracción cristalina y el tamaño de cristal resultantes son dependientes del tiempo y la temperatura de tratamiento térmico.

La caracterización estructural, la evolución de las propiedades reológicas durante el proceso de cristalización, y muy especialmente la utilización de técnicas de microscopía como EELS y EFTEM, han permitido demostrar que la precipitación de fases cristalinas de fluoruro conduce a un aumento de la viscosidad de la interfase vidrio-cristal, que se enriquece en formadores de red, principalmente SiO2, y que inhibe el crecimiento cristalino.

Se ha estudiado la influencia de la adición de iones lantánidos (Tm3+, Eu3+, Yb3+, Er3+) en la estructura de los vidrios precursores y en el proceso de cristalización. La caracterización óptica de vidrios y vitrocerámicos dopados se ha centrado por un lado, en confirmar la distribución de los dopantes en la fase cristalina y, por otro lado, en obtener emisión óptica up-conversion en el visible a partir de la excitación en el infrarrojo.

Finalmente, se han aportado los primeros resultados orientados a la aplicación de estos materiales en la producción de guías de onda planares y su caracterización (modos ópticos y atenuación de la luz a lo largo de la guía).

La tesis doctoral “Vitrocerámicos transparentes del sistema SiO2-Al2O3-Na2O-K2O-LaF3/YF3: Mecanismos de cristalización y propiedades ópticas”, se realizó en el departamento de Vidrios del Instituto de Cerámica y Vidrio, bajo la dirección de la doctora María Jesús Pascual Francisco y se defendió en el Instituto de Cerámica y Vidrio el día 20 de Abril de 2012. La calificación obtenida fue sobresaliente Cum Laude por unanimidad del tribunal que estuvo compuesto por el profesor Vicente Fernández Herrero, como presidente, la doctora Isabel Sobrados de la Plaza como secretaria y los profesores Vicente D. Rodríguez Armas, Christian Rüssel y Maurizio Ferrari como vocales. Araceli de Pablos ha obtenido además la mención de “Doctor europeo” en su título de doctor.